J?lgielemendi APT m??ramine

Ammooniumparatungstate (APT) on volframtrioksiidi (WO 3 ) ja volframimetalli tootmise oluline vaheühend, mida m?lemaid kasutatakse pooljuhtide ja elektrooniliste seadmete puhul. t??stusharudes. Kuna nende materjalide omadusi m?jutavad tugevalt elementaarsed lisandid, on vaja hinnata nende valmistamisel kasutatavate vahendajate puhtusastet ja materjale ise. Huvipakkuvate elementide hulka kuuluvad Na, K, Ca, Fe, Si, P ja S.
Traditsioonilised analüütilised meetodid k?rge puhtusastmega volframi analüüsiks on grafiitahju aatomabsorptsioonspektroskoopia (GFAAS), leegi aatomabsorptsioonspektroskoopia (FAAS) ja induktiivselt ühendatud plasma optiline emissioonspektroskoopia (ICP-OES). Suure puhtusastmega volframi otsest m??ramist nende meetoditega on aga piiranud intensiivse maatriksi interferentsi teke. Analüüsi k?igus on uuritud analüüdi / maatriksi eraldamise meetodeid, nagu ioonivahetus, vedeliku-vedeliku ekstraheerimine ja koos-sadestamine, kuid need maatriksi k?rvaldamise meetodid on ajakulu, t??mahukad ja kulukad. Samuti suurendavad need saastumise ja peamiste mikroelementide kadumise ohtu. J?relikult on k?rgj?udlusega volframis mikroelementide m??ramiseks vaja v?imsamat ja usaldusv??rsemat meetodit.
ICP-MS-d kasutatakse sageli k?rge puhtusastmega materjalide testimiseks t?nu oma k?rgele tundlikkusele ja madalale avastamispiirile v?rreldes traditsiooniliste analüütiliste meetoditega. See rakendus j??b siiski tavap?raste ICP-MSi jaoks v?ljakutseteks j?rgmistel p?hjustel:
? Liigendkoonidel kogunevad suure maatriksi (TDS> 0,1%) proovide hoiused, mille tulemuseks on signaali triiv ja ebastabiilsus.
? Proovide ettevalmistamise v?i lahjendamise k?igus v?ib tekkida saastumine k?ikjal esinevatest elementidest, nagu Na, K, Al, Ca ja Fe. Lahjendamine v?hendab ka avastamispiire.
? T?sised h?ired K-, Ca-, Fe-, Si-, P- ja S-real
- Polüatomilised ioonh?ired, mida p?hjustavad ArH + , Ar + , ArO + , N2 + , O2 + ja NOH +
- m?luefektid sellistele elementidele nagu Li ja Na liidese koonustest
Agilent High Matrix sissejuhatus (HMI) on v?lja t??tatud spetsiaalselt k?rge maatriksi proovide analüüsiks. Esmakordselt v?ib k?rge TDS-ga (kuni 1%) proove viia Agilent HMI / ICP-MS-sse ilma signaali triivimisprobleeme tekitamata. HMI suurendab proovi dissotsiatsiooni efektiivsust ICP keskkanalis ja parandab aerosoolgaasi lahjendamise abil ionisatsiooni efektiivsust. Aerosoolide lahjendamine v?hendab ICP-sse transporditava proovi kogust, mis t?hendab, et v?heneb ka plasmasse j?udva lahusti aurude (tavaliselt vee) kogus. Kui vesi laguneb v?hem, on plasma kuumem ja seet?ttu tugevam [illustreeritud v?hendatud CeO + / Ce + suhe (< 0,2%)]. Lisaks kasutab Agilent 7500 seeria ICP-MS Octopole reaktsiooni süsteem (ORS) lihtsaid, universaalseid tingimusi, et eemaldada t?husalt polüatoomilised h?ired. Nende kahe k?rgtehnoloogia kombineerimine on v?tmeks, et parandada pilti
ICP-MS v?ime k?ivitada rutiinselt ja t?pselt v?ga k?rgeid ja muutuvaid maatriksiproove.
Selles uuringus on v?lja t??tatud uus meetod k?rge puhtusastmega APT-s sisalduva 21 metallist lisandi m??ramiseks, kasutades HMI-ga varustatud Agilent 7500cx ICP-MS. Metoodika sobib tootmisliinil APT kvaliteedikontrolliks, sertifitseerimiseks ja hindamiseks.





